真空爐石墨發(fā)熱元件通過(guò)高溫焙燒后,其外表和內(nèi)部可能發(fā)生物理化學(xué)改變(如孔隙率改變、外表氧化層形成等),需進(jìn)行系統(tǒng)化處理以確保功能安穩(wěn)和延伸運(yùn)用壽數(shù)。以下是詳細(xì)的處理過(guò)程及注意事項(xiàng):
一、焙燒后處理流程
冷卻階段
自然冷卻:
保持爐內(nèi)真空或惰性氣體環(huán)境(如Ar、N2),緩慢降溫至800℃以下,避免急冷導(dǎo)致熱應(yīng)力開(kāi)裂。
降溫速率主張:800℃以上時(shí)≤5℃/min,800℃~200℃時(shí)≤10℃/min。
強(qiáng)制冷卻(可選):
當(dāng)溫度降至200℃以下,可通入冷卻水(流量5~10L/min)加快冷卻,但需監(jiān)控石墨件外表溫度梯度(<50℃/m)。
外表清潔
物理清潔:
運(yùn)用干燥壓縮空氣(壓力0.3~0.5MPa)吹掃外表浮灰及孔隙內(nèi)殘留物。
對(duì)固執(zhí)沉積物(如金屬蒸氣冷凝物),用軟毛刷(尼龍或碳纖維材質(zhì))輕刷。
化學(xué)清潔:
浸泡于無(wú)水乙醇或丙酮中超聲清洗(頻率40kHz,時(shí)刻30min),去除有機(jī)污染物。
若存在氧化層,可選用5%稀鹽酸(室溫浸泡1~2min)清洗,隨后用去離子水沖刷并烘干。
缺點(diǎn)檢測(cè)與修正
目視查看:
重點(diǎn)調(diào)查外表裂紋(寬度>0.1mm需報(bào)廢)、部分發(fā)黑(氧化嚴(yán)峻區(qū)域)或變形(彎曲度>2mm/m)。
無(wú)損檢測(cè):
運(yùn)用滲透探傷劑(如紅色顯影劑)檢測(cè)微裂紋。
X射線或工業(yè)CT掃描(分辨率<50μm)查看內(nèi)部孔隙和結(jié)構(gòu)損害。
修正處理:
細(xì)小裂紋(<0.1mm)可涂覆石墨修補(bǔ)膏(碳含量>95%),高溫固化(1200℃×2h)。
部分氧化區(qū)域用金剛石砂輪(粒度#600)打磨至露出新鮮外表。
二、功能恢復(fù)與外表處理
抗氧化涂層制備
CVD碳化硅涂層:
在專(zhuān)用涂層爐中通入CH?SiCl?/H?混合氣體,溫度1100~1300℃,沉積時(shí)刻4~8h,涂層厚度20~50μm。
涂層后外表粗糙度Ra可降至0.4μm,抗氧化溫度提升至1600℃。
浸漬法處理:
將石墨件浸入磷酸鋁溶液(濃度15%),真空浸漬2h,烘干后1000℃熱處理,填充孔隙率至<5%。
電阻率校準(zhǔn)
分段丈量:運(yùn)用四探針電阻儀丈量各段電阻值(答應(yīng)誤差±3%),反常區(qū)域需查看觸摸面氧化或內(nèi)部裂紋。
觸摸面處理:
電極觸摸面用砂紙(粒度#800)打磨至粗糙度Ra<1.6μm,涂覆銀漿(銀含量≥85%)后300℃烘干。
三、存儲(chǔ)與裝置前預(yù)備
干燥存儲(chǔ)
存放于恒濕柜(濕度<30%,溫度25±5℃),避免吸潮導(dǎo)致電阻率升高。
長(zhǎng)時(shí)間存儲(chǔ)時(shí),外表噴涂防氧化蠟(如微晶蠟,厚度10~20μm)。
預(yù)老化處理(針對(duì)新涂層元件)
在真空爐中模仿工作條件(升溫至額外溫度×80%保溫2h),釋放涂層內(nèi)應(yīng)力,檢測(cè)涂層附著力(無(wú)脫落為合格)。
裝置前查看
尺度校驗(yàn):用千分尺丈量關(guān)鍵尺度(如直徑、螺距),答應(yīng)公差±0.05mm。
絕緣測(cè)試:電極與爐體間絕緣電阻>100MΩ(測(cè)試電壓1000VDC)。
四、注意事項(xiàng)
避免二次污染
清潔后操作需佩戴無(wú)塵手套,避免手汗或油脂污染。
存儲(chǔ)環(huán)境需與金屬粉塵、酸性氣體隔離。
安全操作
高溫焙燒后的石墨件需冷卻至室溫后再觸摸,避免燙壞。
運(yùn)用化學(xué)試劑時(shí)裝備防毒面具和耐腐蝕手套。
壽數(shù)評(píng)估
每次焙燒后記載電阻率改變率(累計(jì)增加>10%需替換)。
計(jì)算熱循環(huán)次數(shù)(一般高純石墨可耐受200~300次熱循環(huán))。
五、常見(jiàn)問(wèn)題與對(duì)策
問(wèn)題 原因剖析 解決方案
外表粉化脫落 氧化過(guò)度或涂層失效 從頭打磨并涂覆SiC涂層
電阻率不均勻 內(nèi)部孔隙分布不均 真空浸漬硼酸鎂溶液后二次焙燒
裝置后發(fā)熱不均 觸摸面氧化或緊固力不均 從頭打磨觸摸面并均勻施力(扭矩扳手操控)
運(yùn)用中反常揮發(fā) 石墨純度不足(灰分>200ppm) 替換高純石墨(灰分<50ppm)
通過(guò)上述系統(tǒng)化處理,焙燒后的石墨發(fā)熱元件可恢復(fù)90%以上初始功能,延伸運(yùn)用壽數(shù)至3~5年。主張樹(shù)立每批次元件的處理檔案(包含清潔記載、涂層參數(shù)、檢測(cè)數(shù)據(jù)),為后續(xù)優(yōu)化供給數(shù)據(jù)支撐。
